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            熱重分析儀是利用熱重法檢測物質的溫度與質量關系的儀器
            點擊次數:154 發布時間:2022-11-11
              熱重分析儀是利用熱重法檢測物質的溫度與質量關系的儀器。溫度測量是在程序溫度控制下,測量物質的質量與溫度(或時間)的關系。當被測物質在加熱過程中升華、汽化、分解氣體或失去結晶水時,被測物質的質量會發生變化。此時熱重曲線不是直線而是下降的。通過分析熱重曲線,可以知道被測物質發生了多大程度的變化,根據失重情況可以計算出物質損失了多少。熱重法的重要特點是定量,可以測量一種物質的質量變化和變化率。可以說,只要物質受熱時重量發生變化,就可以用來研究其變化過程。
              熱重分析儀測定的性質包括腐蝕、熱解、吸附/脫附、溶劑損失、氧化/還原反應、水合/脫水、分解、黑煙和粉塵等。目前廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、醫藥、催化劑、無極材料、金屬材料、復合材料等領域的研發、工藝優化和質量控制。包括特定無機物、有機物和聚合物的熱分解;高溫下各種氣體對金屬的腐蝕過程:固態反應:水分含量、揮發分和灰分含量的測定;升華過程;以及脫水和吸濕;爆炸材料的研究;反應動力學的研究;新化合物的發現;吸附和分析;催化活性的測定;面積的測量;氧化穩定性和還原穩定性研究:反應機理研究等。
              熱分析儀常見故障的原因及解決方法
              熱重分析儀
              (1)樣本架脫落。
              仔細觀察熱重分析儀的結構可知,在天平的三角支架與熱電偶之間有一種耐高溫、耐腐蝕的膠體材料,即粘合劑。樣品脫落通常是由于粘合劑的破壞造成的。雖然膠黏劑使用的材料耐高溫,但是當測試樣品在高溫(700℃以上)下循環或長時間保存時,膠黏劑也會被破壞,導致樣品架脫落,樣品坩堝無法順利放在架上,電熱絲的使用壽命也會縮短。因此,為了有效保護樣品架,應盡量避免長時間的高溫操作和儀器使用。
              (2)樣品架斷裂或樣品坩堝扣在樣品架上。
              在熱重分析儀的使用過程中,有時樣品架斷裂或樣品坩堝粘在樣品架上。對這一現象的分析表明,在樣品之前通入氣體時,如果通入氣體的流量過大而不能及時導出,平衡爐內壓力會瞬間升高。如果此時打開天平的爐蓋,爐蓋會因泄壓而爆裂或樣品架劇烈振動,導致樣品架斷裂。如果上次樣品測試的坩堝忘記取出,強烈的氣流會將樣品坩堝掀翻,使其倒扣在支架上。樣品的殘渣也會掉入天平的爐內,從而影響天平的測量,而且殘渣不易清理。這時候你一定要請專業的工程師來維護。原因可能是:每次樣品測量后關閉氣瓶主閥后,為了及時將殘余氣體排出爐外,往往會打開儀器的氣體開關,將氣瓶的減壓閥開得很大,使氣體盡快排出。待熱分析儀減壓閥指針歸零后,關閉氣瓶減壓閥和儀器的氣體控制開關。如果樣品測試完成后忘記關閉氣瓶的減壓閥和儀器的氣體控制開關,下次樣品測試打開氣瓶主閥時,氣體流量將不受減壓閥和儀器的氣體開關控制,導致瞬間氣體流量過大,造成爐蓋爆裂或樣品支架斷裂。另外,如果熱重分析儀本身的氣體流速超過(140Ml/min),也會造成類似的現象。所以每次放樣前,必須先將支架抬高,然后打開爐蓋,降低氣體壓力,以保護平衡和支撐。
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