熱重分析儀的幾則使用條例要熟記于心
點擊次數:560 發布時間:2021-07-15
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統、記錄系統等幾個部分構成。熱重法分析使用廣泛,是在程序控制溫度下測量物質質量與溫度關系的一種技術。因此只要物質受熱時質量發生變化,就可以用熱重法來研究其變化過程,如脫水、吸濕、分解、化合、吸附、解吸、升華等。熱重法已被廣泛地應用在化學及與化學有關的領域中。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質量作縱坐標,從上向下表示質量減少;以溫度(或時間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時間)增加。
通過TGA實驗有助于研究晶體性質的變化,如熔化、蒸發、升華和吸附等物質的物理現象;也有助于研究物質的脫水、解離、氧化、還原等物質的化學現象。
熱重分析通常可分為動態(升溫)和靜態(恒溫)兩類。用于熱重法的熱重分析儀是連續記錄質量與溫度函數關系的儀器。它是把加熱爐與天平結合起來進行質量與溫度測量的儀器。
熱重分析儀的使用條例以下幾點別忘記:
1.測試溫度如超過500℃,將鋁坩堝換成陶瓷坩堝;在800℃以上使用時火爐壽命會大大縮短。如果在1300℃以上使用鉑盤,在放上鉑盤之前,在樣品和參比盤上放少量Al2O3粉末,以防止樣品托盤和鉑盤粘附在一起。
2.樣品為強酸強堿時需稀釋后方可測試。
3.測試液體樣品時液面不宜超過坩堝的1/2,固體粉末少于坩堝的1/3。
4.測試前需保證樣品不與坩堝反應。
5.測試溫度較高時空坩堝做空白實驗,將空白實驗曲線作為基線調入再進行測試。
6.注意操作板上的室內溫度不可有較大波動,波動不可超過±0.5℃。
7.測試時需保證測試環境無明顯空氣流動、噪聲或震蕩。
8.設備未被使用超過一周后,做一個空白測試,覆蓋范圍為大的溫度測試極限范圍。
9.不要讓儀器受振動,以免損傷天平精密元件。
10.不要在樣托盤和天平梁上施加過大的力。